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克莱克特 2018/7/18
在气相色谱实验分析中Q很多实验h员都?x)遇到分歧视的问题Q所谓的分流歧视是指在一定分比条g下,不同样品l分的实际分比是不同的Q这׃(x)造成q入色谱q样品l成不同于原来的样品l成Q从而媄(jing)响定量分析的准确度?/span>
因此Q在气相色谱分析采用分流q样时必要注意q个问题Q尽量避免或减小分流歧视现象的出现。那么,是什么因素造成分流歧视的呢Q今天克莱克特自动进样器厂家来为大家谈谈气相色p样中的分歧视问题及(qing)解决Ҏ(gu)?/span>
首先不均匀汽化时分歧视的主要原因之一Q即׃样品中各l分的极性不同,沸点各异Q因而汽化速度各不相同。理Z来说Q只要汽化温度够高Q就能样品的全部组分迅速汽化。只要汽化室内样品处于均相气体状态,分流歧视是可以忽略的?/span>
然而,实际上样品在汽化室是处于一U运动状态,卛_随载气动。从汽化室汽化到q入色谱q旉很短Q以U计Q,沸点不同的组分到辑ֈ点Ӟ汽化状态可能不完全相同。这P׃分流量q大于柱内流量,汽化不太完全的组分就比完全汽化的l分可能多分掉一些样品?/span>
造成分流歧视的另外一个原因是不同样品l分在在其中的扩散速度不同Q而扩散速度与温度是成正比的。所以,量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施,包括采用较高的汽化温度,也包括用合适的衬管?/span>
分流比的大小也会(x)影响分流歧视Q一般来Ԍ分流比越大,有可能造成分流歧视。所以在样品度和柱定w允许的条件下Q分比一些有利。至于分比的测定是很简单的Q只要在分流出口用皂膜流量计定分流量Q再定柱内量Q二者之比即为分比?/span>
在具体的气相色谱分析中,要想消除分流歧视Q还应注意色谱柱的初始温度尽可能高(sh)些,q样汽化温度和柱温度之差就?x)小一些,因而样品在汽化室经历的温度梯度׃(x)一些,可避免汽化后的样品发生冷凝现象?/span>
最后一个问题是色谱q安装Q一是要保证柱入口端过?jin)分点Q二是保证柱入口端处于汽化室衬管的中央,x(chng)化室内色谱柱与衬时同u的?/span>
管分流q样有歧视问题,但它仍然是毛l管GC中最常用的进h式。在实际分析中,分流歧视是很难消除的Q但只要操作旉现的Q一定程度的歧视是重现的Q就可以通过标准样品的校准来消除歧视效应对定量精度的影响?/span>